加拿大Ldetek Multidetek2等離子發(fā)射色譜儀超純氮?dú)庋鯕鈿鍤怆s質(zhì)檢測(cè)
Multidetek2等離子發(fā)射色譜儀部分應(yīng)用及數(shù)據(jù)
目前，在微量痕量分析方面，由于等離子發(fā)射檢測(cè)器具有高靈敏度的特點(diǎn)，越來(lái)越多的用戶(hù)對(duì)這種分析方法的認(rèn)識(shí)在提高，包括歐洲、美國(guó)、韓國(guó)、中國(guó)臺(tái)灣和大陸等客戶(hù)都在尋求這種新的解決方法來(lái)替代舊的方案，以達(dá)到提高分析精度、節(jié)省儀器成本和節(jié)省人力的目的。所以目前PLASMA DETEK-PED色譜儀在特氣、半導(dǎo)體電子氣體方面得到了廣泛應(yīng)用。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，全球約有幾萬(wàn)家客戶(hù)在使用這種等離子發(fā)射技術(shù)。
以下通過(guò)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)來(lái)闡述10-6～10-9級(jí)別的具體應(yīng)用及結(jié)果。
1. 超純O2中 (30～100)×10-9級(jí)別雜質(zhì)分析穩(wěn)定性數(shù)據(jù)(He做載氣)見(jiàn)表1。
表1 超純O2中(30～100)×10-9雜質(zhì)分析穩(wěn)定性數(shù)據(jù)加拿大Ldetek Multidetek2等離子發(fā)射色譜儀超純氮?dú)庋鯕鈿鍤怆s質(zhì)檢測(cè)
Table 1 Stability data of (30～100)×10-9 impurity analysis in ultra-pure O2
Ar濃度/10-9H2濃度/10-9CO2濃度/10-9NMHC濃度/10-9N2濃度/10-9CO濃度/10-9CH4濃度/10-938．21238．60331．02539．34218．9238．60139．7237．51540．75232．67839．71320．06937．52438．40340．38439．90833．17939．01819．53438．28240．378ave38．7036666739．7543333332．29439．3576666719．5076666738．1356666739．50033333STDEV1．2217725740．8840287830．9203336350．2839487430．4694467190．4516948330．821115637RSD/%3．1567359872．2237293622．8498595250．721457262．4064729381．1844419482．07875622296．66494．21377．123100．61846．0797．39998．80198．53497．0977．96199．93747．63797．7100．80897．3298．379．013100．21248．18498．296101．18ave97．50696．5343333378．03233333100．255666747．29797．79833333100．263STDEV0．7746706831．7141501940．7732362010．2797264540．8958976880．3727414951．04488564RSD/%0．7944851421．775689680．9909176980．279013111．8941955890．3811327681．04214479967．6166．9354．46768．8832．19966．83970．1566．96567．63254．3668．95333．15567．62269．61166．79765．98255．28669．24432．80266．6868．817ave67．12466．84854．7043333369．0256666732．7186666767．04769．526STDEV0．3504311630．6761005840．4136136150．1572351390．3947086130．4117353520．547504033RSD/%0．5220653761．0113998690．7560893070．2277922781．2063713250．614099590．78748099138．7036666739．7543333332．29439．3576666719．5076666738．1356666739．5003333397．50696．5343333378．03233333100．255666747．29797．79833333100．26367．12466．84854．7043333369．0256666732．7186666767．04769．52638．2138．5931．0239．3418．9238．5939．7297．3298．2979．01100．2148．1898．29101．1866．9667．6254．3668．9533．1567．6269．61
2. Multidetek2的數(shù)據(jù)線性見(jiàn)圖2。加拿大Ldetek Multidetek2等離子發(fā)射色譜儀超純氮?dú)庋鯕鈿鍤怆s質(zhì)檢測(cè)
兵團(tuán)工會(huì)黨組高度重視這次培訓(xùn)班的舉辦，專(zhuān)門(mén)邀請(qǐng)自治區(qū)總工會(huì)領(lǐng)導(dǎo)和專(zhuān)家為大家授課，希望大家能夠珍惜這次難得的機(jī)會(huì)，認(rèn)真學(xué)習(xí)思考，在有限的時(shí)間里學(xué)有所獲，學(xué)有所得，并緊緊聯(lián)系本單位、本行業(yè)的工作實(shí)際，邊學(xué)習(xí)、邊思考、邊交流，切實(shí)將學(xué)習(xí)成果轉(zhuǎn)化為推動(dòng)工會(huì)幫扶工作的有力措施，提高幫扶工作能力和水平，在綜合素質(zhì)上有新的提高，把學(xué)習(xí)的理論業(yè)務(wù)知識(shí)盡快運(yùn)用到工作實(shí)踐中去。希望大家珍惜這次培訓(xùn)學(xué)習(xí)的機(jī)會(huì)，做到自覺(jué)遵守培訓(xùn)班的有關(guān)規(guī)定，認(rèn)真學(xué)習(xí)，相互交流，深入研究，共同提高，以更加高昂的斗志和嶄新的姿態(tài)，開(kāi)創(chuàng)兵團(tuán)工會(huì)幫扶工作的新局面，為發(fā)揮兵團(tuán)特殊作用，維護(hù)新疆社會(huì)穩(wěn)定和長(zhǎng)治久安貢獻(xiàn)力量。□
圖2 Multidetek2的數(shù)據(jù)線性 Fig.2 The data linearity of Multidetek2
4. PLASMADETEK-PED等離子發(fā)射檢測(cè)器只需要采用高純N2作為**的氣源就能實(shí)現(xiàn)CnHm的微量痕量分析，既**又能達(dá)到10-9數(shù)量級(jí)的靈敏度，運(yùn)行成本和維護(hù)成本都大大降低。
圖3 30×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4譜圖 Fig.3 Chromatograph of 30×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
圖4 60×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4譜圖 Fig.4 Chromatograph of 60×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
圖5 90×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4譜圖 Fig.5 Chromatograph of 90×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
圖6 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4零點(diǎn)氣譜圖 Fig.6 Zero gas chromatograph of Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
7 超純O2中Ar和N2分析譜圖加拿大Ldetek Multidetek2等離子發(fā)射色譜儀超純氮?dú)庋鯕鈿鍤怆s質(zhì)檢測(cè)
該系統(tǒng)使用Argotek氧氬分離的專(zhuān)用色譜柱結(jié)合濾光片技術(shù)，使得氬和氮具有非常好的重復(fù)性和線性。該系統(tǒng)優(yōu)點(diǎn)如下：
1. 不需要使用脫氧肼或脫氧柱技術(shù)，節(jié)省大量的成本和維護(hù)。2. 直接進(jìn)樣分析，減少誤差和人員操作。3. 不需要脫氧肼，就減少了使用高**2/CO還原的危險(xiǎn)性，不需要氦氣保護(hù)脫氧肼，降低氣體的成本。4. 在常溫下利用Argotek專(zhuān)用色譜儀實(shí)現(xiàn)純氧中Ar的分離，可以很好的縮短分析周期，提高分析精度和重復(fù)性。
7.1 譜圖及數(shù)據(jù)
60×10-9的譜圖見(jiàn)圖7；30×10-9譜圖見(jiàn)圖8；3×10-9譜圖見(jiàn)圖9；數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
圖7 氧中60×10-9 AR,N2譜圖 Fig.7 Chromatogram of 61×10-9 Ar & 77×10-9N2 in pure oxygen
圖8 氧中30×10-9 Ar, N2譜圖 Fig.8 Chromatogram of 30×10-9 Ar & 38×10-9 N2 in pure oxygen
圖9 氧中3×10-9 AR,N2譜圖 Fig.9 Chromatogram of 3×10-9 Ar & 3.8×10-9 N2 in pure oxygen 表2 LDL計(jì)算 Table 2 LDL calculation
ComponentConcentration10-9PeakheightmVNoisemVLDL(3×Noise)10-9Ar3951．50．1N23．81562．70．2
7.2 80×10-9～10×10-6 O2中Ar，N2線性
80×10-9～10×10-6 O2中Ar，N2線性見(jiàn)圖10。
圖10 80×10-9～10×10-6 O2中Ar，N2線性 Fig.10 80×10-9-10×10-6 Ar, N2 linear in O2
7.3 He中Ne-Ar的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表3、圖11)
表3 He中Ne-Ar的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
Table 3 Test results of Ne-Ar detection in He
Ne?ArinHe(0．276×10-6)Ne?ArinHe(0．101×10-6)Ne?ArinHe(0．028×10-6)組號(hào)1NeAr峰面積值組號(hào)2NeAr峰面積值組號(hào)3NeAr峰面積值13816．578458．3611382．583376．661390．13954．6323858．538411．6021392．133393．752378．211003．7633856．028386．5431386．523406．783380．921121．7343849．928377．8541387．683414．314387．691011．3653814．328403．6951403．193429．495378．591006．4363838．508392．3361380．833435．546381．131302．5473888．368369．6971398．843438．297384．4981036．73683817．898369．8481400．673462．508368．081038．9691393．453444．869405．681035．9510367．921102．97平均值3842．518396．24平均值1391．773422．46平均值383．881056．90RSD/%0．670．35RSD/%0．610．80RSD/%1．7610．31
圖11 He中Ne-Ar的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 Fig.11 Test results of Ne-Ar detection in He
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