加拿大Ldetek Multidetek2等離子發射色譜儀超純氮氣氧氣氬氣雜質檢測
Multidetek2等離子發射色譜儀部分應用及數據
目前,在微量痕量分析方面,由于等離子發射檢測器具有高靈敏度的特點,越來越多的用戶對這種分析方法的認識在提高,包括歐洲、美國、韓國、中國臺灣和大陸等客戶都在尋求這種新的解決方法來替代舊的方案,以達到提高分析精度、節省儀器成本和節省人力的目的。所以目前PLASMA DETEK-PED色譜儀在特氣、半導體電子氣體方面得到了廣泛應用。據不完全統計,全球約有幾萬家客戶在使用這種等離子發射技術。
以下通過幾個實驗的數據來闡述10-6~10-9級別的具體應用及結果。
1. 超純O2中 (30~100)×10-9級別雜質分析穩定性數據(He做載氣)見表1。
表1 超純O2中(30~100)×10-9雜質分析穩定性數據加拿大Ldetek Multidetek2等離子發射色譜儀超純氮氣氧氣氬氣雜質檢測
Table 1 Stability data of (30~100)×10-9 impurity analysis in ultra-pure O2
Ar濃度/10-9H2濃度/10-9CO2濃度/10-9NMHC濃度/10-9N2濃度/10-9CO濃度/10-9CH4濃度/10-938.21238.60331.02539.34218.9238.60139.7237.51540.75232.67839.71320.06937.52438.40340.38439.90833.17939.01819.53438.28240.378ave38.7036666739.7543333332.29439.3576666719.5076666738.1356666739.50033333STDEV1.2217725740.8840287830.9203336350.2839487430.4694467190.4516948330.821115637RSD/%3.1567359872.2237293622.8498595250.721457262.4064729381.1844419482.07875622296.66494.21377.123100.61846.0797.39998.80198.53497.0977.96199.93747.63797.7100.80897.3298.379.013100.21248.18498.296101.18ave97.50696.5343333378.03233333100.255666747.29797.79833333100.263STDEV0.7746706831.7141501940.7732362010.2797264540.8958976880.3727414951.04488564RSD/%0.7944851421.775689680.9909176980.279013111.8941955890.3811327681.04214479967.6166.9354.46768.8832.19966.83970.1566.96567.63254.3668.95333.15567.62269.61166.79765.98255.28669.24432.80266.6868.817ave67.12466.84854.7043333369.0256666732.7186666767.04769.526STDEV0.3504311630.6761005840.4136136150.1572351390.3947086130.4117353520.547504033RSD/%0.5220653761.0113998690.7560893070.2277922781.2063713250.614099590.78748099138.7036666739.7543333332.29439.3576666719.5076666738.1356666739.5003333397.50696.5343333378.03233333100.255666747.29797.79833333100.26367.12466.84854.7043333369.0256666732.7186666767.04769.52638.2138.5931.0239.3418.9238.5939.7297.3298.2979.01100.2148.1898.29101.1866.9667.6254.3668.9533.1567.6269.61
2. Multidetek2的數據線性見圖2。加拿大Ldetek Multidetek2等離子發射色譜儀超純氮氣氧氣氬氣雜質檢測
兵團工會黨組高度重視這次培訓班的舉辦,專門邀請自治區總工會領導和專家為大家授課,希望大家能夠珍惜這次難得的機會,認真學習思考,在有限的時間里學有所獲,學有所得,并緊緊聯系本單位、本行業的工作實際,邊學習、邊思考、邊交流,切實將學習成果轉化為推動工會幫扶工作的有力措施,提高幫扶工作能力和水平,在綜合素質上有新的提高,把學習的理論業務知識盡快運用到工作實踐中去。希望大家珍惜這次培訓學習的機會,做到自覺遵守培訓班的有關規定,認真學習,相互交流,深入研究,共同提高,以更加高昂的斗志和嶄新的姿態,開創兵團工會幫扶工作的新局面,為發揮兵團特殊作用,維護新疆社會穩定和長治久安貢獻力量。□
圖2 Multidetek2的數據線性 Fig.2 The data linearity of Multidetek2
4. PLASMADETEK-PED等離子發射檢測器只需要采用高純N2作為**的氣源就能實現CnHm的微量痕量分析,既**又能達到10-9數量級的靈敏度,運行成本和維護成本都大大降低。
圖3 30×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4譜圖 Fig.3 Chromatograph of 30×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
圖4 60×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4譜圖 Fig.4 Chromatograph of 60×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
圖5 90×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4譜圖 Fig.5 Chromatograph of 90×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
圖6 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4零點氣譜圖 Fig.6 Zero gas chromatograph of Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4
7 超純O2中Ar和N2分析譜圖加拿大Ldetek Multidetek2等離子發射色譜儀超純氮氣氧氣氬氣雜質檢測
該系統使用Argotek氧氬分離的專用色譜柱結合濾光片技術,使得氬和氮具有非常好的重復性和線性。該系統優點如下:
1. 不需要使用脫氧肼或脫氧柱技術,節省大量的成本和維護。2. 直接進樣分析,減少誤差和人員操作。3. 不需要脫氧肼,就減少了使用高**2/CO還原的危險性,不需要氦氣保護脫氧肼,降低氣體的成本。4. 在常溫下利用Argotek專用色譜儀實現純氧中Ar的分離,可以很好的縮短分析周期,提高分析精度和重復性。
7.1 譜圖及數據
60×10-9的譜圖見圖7;30×10-9譜圖見圖8;3×10-9譜圖見圖9;數據見表2。
圖7 氧中60×10-9 AR,N2譜圖 Fig.7 Chromatogram of 61×10-9 Ar & 77×10-9N2 in pure oxygen
圖8 氧中30×10-9 Ar, N2譜圖 Fig.8 Chromatogram of 30×10-9 Ar & 38×10-9 N2 in pure oxygen
圖9 氧中3×10-9 AR,N2譜圖 Fig.9 Chromatogram of 3×10-9 Ar & 3.8×10-9 N2 in pure oxygen 表2 LDL計算 Table 2 LDL calculation
ComponentConcentration10-9PeakheightmVNoisemVLDL(3×Noise)10-9Ar3951.50.1N23.81562.70.2
7.2 80×10-9~10×10-6 O2中Ar,N2線性
80×10-9~10×10-6 O2中Ar,N2線性見圖10。
圖10 80×10-9~10×10-6 O2中Ar,N2線性 Fig.10 80×10-9-10×10-6 Ar, N2 linear in O2
7.3 He中Ne-Ar的檢測實驗結果(表3、圖11)
表3 He中Ne-Ar的檢測實驗結果
Table 3 Test results of Ne-Ar detection in He
Ne?ArinHe(0.276×10-6)Ne?ArinHe(0.101×10-6)Ne?ArinHe(0.028×10-6)組號1NeAr峰面積值組號2NeAr峰面積值組號3NeAr峰面積值13816.578458.3611382.583376.661390.13954.6323858.538411.6021392.133393.752378.211003.7633856.028386.5431386.523406.783380.921121.7343849.928377.8541387.683414.314387.691011.3653814.328403.6951403.193429.495378.591006.4363838.508392.3361380.833435.546381.131302.5473888.368369.6971398.843438.297384.4981036.73683817.898369.8481400.673462.508368.081038.9691393.453444.869405.681035.9510367.921102.97平均值3842.518396.24平均值1391.773422.46平均值383.881056.90RSD/%0.670.35RSD/%0.610.80RSD/%1.7610.31
圖11 He中Ne-Ar的檢測實驗結果 Fig.11 Test results of Ne-Ar detection in He
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