加拿大Ldetek公司Multidetek2色譜儀檢測高純氦氣中雜質準確看得見
氦氣是主要的工業氣體品種之一， 被廣泛應用于**、 科研、 石化、 制冷、 醫療、 半導體、 管道檢漏、 超導實驗、 金屬制造、 深海潛水、 高精度焊接、光電子產品生產等。在實驗室中， 氦氣主要作為氣相色譜儀、 氣體質譜儀等儀器的載氣使用。在氦氣應用領域中， 使用者對其純度有著較高的要求， 氦氣中雜質檢測是判斷氦氣純度的重要手段。國標GB／T 4844–2011［1］ 中給出了 4 種不同純度氦氣中氖氣、 氫氣、 氬氣、 氧氣、 氮氣、 一氧化碳、 二氧化碳、 甲烷和水分共 9 種雜質含量的指標， 并建議除水分外， 其它 8 種組分可以利用氦放電離子化色譜法測定。在這 8 種雜質中， 氖氣是比較特殊的一種氣體， 通常不能通過純化方法去除； 此外， 氖氣電離能較高， 在氦離子放電色譜儀上的響應值低， 檢測靈敏度不高， 在有些檢測器儀器上， 甚至沒有響應信號。加拿大Ldetek公司Multidetek2色譜儀檢測高純氦氣中雜質準確看得見
在研制高準確度氦氣中微量氖氣標準物質過程中， 需要準確定量高純氦氣中微量氖氣， 氖氣的檢測限及其不確定度對標準物質的定值有很大影響，因此選擇合適的儀器定量檢測氖氣以及確定儀器的檢測限是研制標準物質的關鍵。
等對微量氖氣的檢測方法進行了總結。筆者實驗室有兩臺不同原理的放電離子化色譜儀， 一臺為放電離子化色譜儀 ( 檢測器為氦離子放電檢測器， DID)， 另一臺為脈沖放電氦離子化色譜儀 ( 檢測器為脈沖放電氦離子檢測器， PDHID)。配有 DID ［3］ 或 PDHID ［4–5］ 檢測器的氣相色譜儀主要用于高純氣體中雜質的分析和檢測， 在標準物質研制及氣體分析等領域有著廣泛應用。通過使用兩臺色譜儀對微量氖氣的檢測發現， 配有 DID 的色譜儀可以檢測到高純氦氣中的氖氣， 而配有 PDHID 的色譜儀對氖氣沒有響應， 這與文獻中報道一致［3］。除了上述常見的 DID 外， 目前新購置了一臺配有等離子體發射檢測器 (PED) 的氣相色譜儀。PED 是一種新型色譜檢測器， 其原理是在檢測器的石英小池周圍加以高頻、 高強度的電磁場， 在高頻、 高強電磁場的作用下載氣和雜質氣體被電離為等離子體，等離子體具有較高的能量， 樣品進入檢測器的石英小池之后， 被等離子體電離并發出不同波長的光，主組分發出的光不能通過被檢測組分的濾光片， 這樣就避免了主組分的干擾， 光信號經光電二極管轉化為電信號， 因此 PED 檢測器是一種選擇性光譜檢測器［6］。
筆者利用配有 DID 和 PED 的氣相色譜儀對重量法制備的 3 瓶氦氣中微量氖氣混合氣進行了分析比較， 結果發現 PED 對氖氣的檢測靈敏度較高。利用 3 瓶混合氣的重量值和在 PED 上的響應值進行線性擬合， 得到了微痕量氖氣在 PED 上的檢出限，并計算出檢出限的不確定度。
1實驗部分加拿大Ldetek公司Multidetek2色譜儀檢測高純氦氣中雜質準確看得見
1.1主要儀器與氣體
氦放電離子色譜儀： 592 型， 美國 GOW–MAC公司；
等離子體發射色譜儀： MULTIDETEK2 型， 美國 LDetek 公司；
大氣壓離子質譜儀： APIX δQ 型， 美國 ThermoFisher 公司；
高純氦氣： 純度大于 99.999%， 北京氦普北分工業氣體有限公司；
高純氖氣： 純度大于 99.999%， 北京首鋼氧氣廠；
氦氣中微量氖氣混合氣體： 氖氣含量分別為 0.276μmol／mol(L0054012 # 瓶 )， 0.101 μmol／mol(305593 # 瓶 )， 0.028 μmol／mol(L0054174 # 瓶 )。
1.2儀器工作條件
1.2.1DID 色譜儀加拿大Ldetek公司Multidetek2色譜儀檢測高純氦氣中雜質準確看得見
色譜柱： 13X 分子篩柱 (3 m×3.2 mm) ； 柱溫：80℃； 檢測器溫度： 室溫； 放電電壓： 300 V。
1.2.2PED 色譜儀
色 譜 柱： Argotek 柱 (2.4 m×3.2 mm) ；柱 溫：45℃； 檢測器溫度： 60℃； 增益值： 10。
1.2.3大氣壓離子質譜儀
選擇離子： 20 ； 放電電壓： 1 200 V。
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